定氮儀滴定步驟的正確流程是怎樣的？
來源： http://m.10xin10yi.com/ 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時間：2020-12-25 閱讀次
定氮儀是用于檢測氮含量、蛋白質(zhì)的專用糧油儀器，以凱氏定氮法為檢測原理進(jìn)行設(shè)計(jì)，可用于檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料等樣品檢測，具有相當(dāng)好的性價(jià)比，非常適合各實(shí)驗(yàn)室以及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)使用。
定氮儀主機(jī)采用蒸氣自動控制發(fā)生器，在液位穩(wěn)壓器的配合下，使蒸氣在數(shù)十秒的時間內(nèi)平穩(wěn)輸出供蒸餾器使用。第一執(zhí)行機(jī)關(guān)控制下的堿液流經(jīng)蒸餾管進(jìn)入定兩個消化管，使固定在酸液里的氨在堿性條件下?lián)]發(fā)。第二執(zhí)行機(jī)關(guān)控制下的蒸氣對堿性條件的試樣再進(jìn)行蒸餾，使氨徹底揮發(fā)，揮發(fā)的氨被冷凝器冷凝下來，完全地被固定在硼酸之中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸對其滴定到終點(diǎn)，計(jì)算出氮的含量，再乘以換算蛋白質(zhì)的系數(shù)的得出蛋白質(zhì)含量。
利用定氮儀檢測樣品中的氮含量需要經(jīng)過消化、蒸餾、滴定三大步驟，下面我們就以滴定過程做個詳細(xì)的介紹：
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開接收瓶該，用酸式微量滴定管以0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定，帶滴至瓶內(nèi)的溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一至二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為達(dá)到滴定終點(diǎn)，若呈現(xiàn)粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02ml，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定，記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用。
定氮儀主機(jī)采用蒸氣自動控制發(fā)生器，在液位穩(wěn)壓器的配合下，使蒸氣在數(shù)十秒的時間內(nèi)平穩(wěn)輸出供蒸餾器使用。第一執(zhí)行機(jī)關(guān)控制下的堿液流經(jīng)蒸餾管進(jìn)入定兩個消化管，使固定在酸液里的氨在堿性條件下?lián)]發(fā)。第二執(zhí)行機(jī)關(guān)控制下的蒸氣對堿性條件的試樣再進(jìn)行蒸餾，使氨徹底揮發(fā)，揮發(fā)的氨被冷凝器冷凝下來，完全地被固定在硼酸之中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸對其滴定到終點(diǎn)，計(jì)算出氮的含量，再乘以換算蛋白質(zhì)的系數(shù)的得出蛋白質(zhì)含量。
利用定氮儀檢測樣品中的氮含量需要經(jīng)過消化、蒸餾、滴定三大步驟，下面我們就以滴定過程做個詳細(xì)的介紹：
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開接收瓶該，用酸式微量滴定管以0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定，帶滴至瓶內(nèi)的溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一至二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為達(dá)到滴定終點(diǎn)，若呈現(xiàn)粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02ml，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定，記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用。
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