凱氏定氮儀首先用無氨水代替樣品進行蒸餾，利用餾出液將儀器管道洗凈。隨后，依次進行空白試驗與樣品試驗的蒸餾。蒸餾時于150 ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm 處，啟動儀器，待餾出液體積約50 ml，用 pH 試紙測餾出液為中性時蒸餾結束 ( 如果中性則繼續蒸餾) ，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端。在餾出液中加入甲基紅 澳甲酚綠指示劑，用已標定好的鹽酸標準溶液滴定餾出液，溶液由綠色變為淡紫色，記錄所用鹽酸標準溶液，計算全氮含量。

    全程進行空白試驗。空白實驗與樣品測定同步進行，除不加樣品外，其余操作步驟均按同樣品的測定，空白所消耗鹽酸標準溶液體積一般不應超過0. 1 mL。凱氏定氮儀測定法和傳統的半微量開氏法分別對樣品組進行了對比測定和平行樣測定,另外，從以上數據比較得出，傳統法的測定結果較改進法偏低，主要原因是傳統法中開氏蒸餾器清洗難度大，前一個樣品的堿液和催化劑會殘留在消解瓶壁上，在消解階段可能導致氨蒸汽溢出，致使測定結果偏低,樣品冷卻放置時不能加堿，加入堿液之后必須立刻放到定氮儀上進行蒸餾。

    主要原因是消解后的液體溫度較高，在加入氫氧化鉀溶液后液體會呈堿性，會有氨蒸汽溢出，如不放置在定氮儀上會直接影響測定結果。本研究對半微量開氏法測定城市生活垃圾中全氮的裝置進行了研究和改進，一是以數控消解爐替代調溫電爐進行樣品消解，準確控制消解溫度，大大縮短了消解時間; 二是以自動凱氏定氮儀替代開氏蒸餾裝置進行自動蒸餾，方便了樣品的加入和裝置的清洗，并和數控消解爐配合使用，顯著提高了實驗效率。

    運用改進方法進行了實際樣品的測定，并與國標測定方法進行對比，證明改進后的測定方法準確可行、實驗操作方便，實驗效率高，效果良好。數控消解爐設置為 550℃，是經過多次消解操作后確定的比較合適溫度。當溫度升至 550℃之后，自動停止加熱，當溫度降至一定限度后自動加熱，重復這樣的過程，較好地保持了消解溫度。凱氏定氮儀配套的消解管可以從儀器上取下，方便了樣品的加入、殘液的清除，大大方便了蒸餾過程的進行，同時清洗完全能進一步減小誤差。另外，蒸餾時間的長短根據試驗的樣品不一樣進行手動設置，并可實現硼酸吸收液的自動加入。消解后液體溫度很高，加入無氨水時須小心液體飛濺。而且使用的酸堿液體濃度大，也必須小心操作.中國糧油儀器在線  http://m.10xin10yi.com/