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    脂肪測(cè)定儀提取桔梗總皂苷測(cè)定方法研究

    來源: http://m.10xin10yi.com  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-24  閱讀

      桔梗為桔梗科多年生雙子葉草本植物桔梗Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC. 的干燥根,是傳統(tǒng)大宗類常用中藥材之一,性味苦、辛、平,歸肺經(jīng),有宣肺、利咽、祛痰、排膿之功效。臨床常用于咳嗽痰多,胸悶不暢,咽腫,音啞,肺癰吐痰,瘡瘍膿成不潰等癥。《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗藥材標(biāo)準(zhǔn)中以桔梗總皂苷含量作為藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)的主要指標(biāo),并采用傳統(tǒng)的索氏提取器法進(jìn)行提取測(cè)定。筆者在長(zhǎng)期實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),利用這一方法進(jìn)行桔梗皂苷含量測(cè)定費(fèi)工費(fèi)時(shí)、效率低,單個(gè)樣品耗費(fèi)藥品量大,難以同時(shí)進(jìn)行批量提取處理。為解決這一難題,本文利用脂肪測(cè)定儀對(duì)桔梗總皂苷提取方法進(jìn)行了試驗(yàn)探索,并與傳統(tǒng)的索氏提取器法進(jìn)行了比較分析。

      1 試驗(yàn)方法

      1.1 材料 二年生桔梗藥材(代號(hào) :060302),取自山東省農(nóng)科院中藥材科技示范基地(山東蒙陰)。

      1.2 試劑 甲醇、乙醚均為分析純 ,水為重蒸餾水。

      1.3 儀器 索氏提取器,SZF-06C 脂肪測(cè)定儀(杭州托普儀器有限公司)。

      1.4 索氏提取器(藥典方法)法 按《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗項(xiàng)下含量測(cè)定方法進(jìn)行。

      1.5 脂肪測(cè)定儀提取法 取桔梗樣品粗粉約 4 g,精密稱定,置于抽提筒吊籃內(nèi),加 50 mL 甲醇,浸泡 15 h。將抽提筒內(nèi)吊籃提升 5 cm,同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞開啟,加熱回流 6 h,抽提物放置過夜。濾過,關(guān)閉冷凝器調(diào)節(jié)旋塞,加熱濾液濃縮至 15~20mL,放冷,加乙醚 50 mL,振搖,放置至澄明,棄去上清液,沉淀分次加甲醇(20 mL,10 mL,5mL)加熱使溶解,放冷,濾過,合并甲醇液,濾液濃縮至 15~20 mL,放冷,加乙醚 50 mL,振搖,同上法處理,合并甲醇液,置已恒重的蒸發(fā)皿中,于水浴鍋上蒸發(fā)至干,在 105 ℃干燥至恒重,計(jì)算,即得桔梗總皂苷。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 兩種方法測(cè)定結(jié)果比較 將同一批次的桔梗藥材(060302)委托給濟(jì)南市藥品檢驗(yàn)所,按照《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定 ;在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)采用脂肪測(cè)定儀對(duì)同一批次的桔梗藥材(060302)進(jìn)行提取測(cè)定,重復(fù) 3 次,結(jié)果表明,兩種提取方法測(cè)定的結(jié)果間無顯著差異 (P > 0.05)。脂肪測(cè)定儀提取法可以替代藥典規(guī)定方法測(cè)定桔梗總皂苷含量。

      2.2 兩種方法溶劑回收量的比較 用索氏提取器進(jìn)行提取時(shí),加入的甲醇在實(shí)驗(yàn)過程中都通過蒸發(fā)進(jìn)行濃縮,揮發(fā)出的有機(jī)溶劑不但對(duì)空氣造成一定的污染,而且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成人身傷害。如果采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行有機(jī)溶劑回收,由于提取物在容器間的轉(zhuǎn)移,容易造成較大的測(cè)定誤差。而采用脂肪測(cè)定儀提取法在回收溶劑時(shí)則避免了上述現(xiàn)象,可以方便地進(jìn)行濃縮的同時(shí)回收溶劑。試驗(yàn)表明,每次每個(gè)樣品可以回收甲醇 50~75 mL,每次可同時(shí)測(cè)定6個(gè)樣品,共回收甲醇約 300~450 mL。

      2.3 兩種方法在提取工序上的比較 實(shí)踐中,索氏提取器在抽提和濃縮兩個(gè)環(huán)節(jié)的轉(zhuǎn)換中要更換不同的儀器,工序比較復(fù)雜,而 SZF-06C 脂肪測(cè)定儀則不存在這個(gè)環(huán)節(jié),只需轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕就可完成轉(zhuǎn)換,并且 SZF-06C 脂肪測(cè)定儀有 6 個(gè)抽提瓶,對(duì)于大批量的測(cè)定材料,比傳統(tǒng)測(cè)定方法具有明顯優(yōu)勢(shì)。

      3 小結(jié)

      實(shí)驗(yàn)表明,脂肪測(cè)定儀法測(cè)定桔梗總皂苷含量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可以替代傳統(tǒng)索氏提取法,測(cè)定過程簡(jiǎn)化,對(duì)于樣品的批量處理具有顯著優(yōu)勢(shì),是一種簡(jiǎn)便高效、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的桔梗皂苷提取測(cè)定法。

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