1 前言

　　應(yīng)用Kjeltec2300全自動(dòng)定氮儀測(cè)定硫酸胺,回收率達(dá)100. 24%,測(cè)定ABS樹(shù)脂中氮含量與美標(biāo)D1013-93相比差異不顯著,表明全自動(dòng)定氮儀能簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地分析大批量ABS樹(shù)脂中的氮含量。

　　ABS樹(shù)脂是丙烯腈(A)、丁二烯(B)和苯乙烯(S)的三元共聚物,這使其兼有丙烯腈的高度化學(xué)穩(wěn)定性、耐油性和表面硬度,丁二烯的韌性和耐寒性,苯乙烯的良好介電性、光澤和加工性等均衡綜合性能,是一種大宗量的通用型熱塑性塑料。測(cè)定ABS樹(shù)脂氮含量(可換算為丙烯腈含量),對(duì)于檢驗(yàn)ABS樹(shù)脂質(zhì)量和確定其使用范圍都有實(shí)際意義。

　　凱氏全自動(dòng)定氮儀能快速、準(zhǔn)確測(cè)定氮,其操作方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,是順應(yīng)快速檢測(cè)分析發(fā)展趨勢(shì)的必然產(chǎn)物,已被廣泛應(yīng)用于谷物、飼料、食品、橡膠中氮的測(cè)定,但對(duì)ABS樹(shù)脂氮含量檢測(cè)鮮有報(bào)道,并且還沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本工作參照ISO1656及SH/T1157 - 1997,應(yīng)用jeltec2300全自動(dòng)定氮儀對(duì)ABS樹(shù)脂氮含量進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行了樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn),顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果的高度一致性。

　　2 材料與方法

　　2.1 實(shí)驗(yàn)原理

　　2.1.1 凱氏全自動(dòng)定氮儀測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理ABS樹(shù)脂試樣在催化劑存在下,用硫酸加熱消解,使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹(shù)脂中丙烯腈的氮轉(zhuǎn)化成硫酸氫銨,加堿使溶液呈堿性后進(jìn)行蒸餾,蒸出的氨用硼酸溶液吸收,然后,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出氮含量。

　　2.1.2 美標(biāo)D1013-93[6]測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理

　　ABS樹(shù)脂試樣在催化劑存在下,用硫酸加熱消解,使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹(shù)脂中丙烯腈的氮轉(zhuǎn)化成硫酸氫銨,加堿使溶液呈堿性后進(jìn)行蒸餾,蒸出的氨用鹽酸或硫酸溶液吸收,然后,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出氮含量。

　　2.2 儀器設(shè)備

　　2.2.1 凱氏全自動(dòng)定氮儀測(cè)定用儀器設(shè)備

　　TecatorDs2508消化儀(溫控范圍50~440e);Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀;電子天平(感量0. 1g);定氮儀專(zhuān)用消化管(250mL)。

　　2.2.2 美標(biāo)D1013-93測(cè)定用儀器設(shè)備

　　凱氏燒瓶(800mL);連接球管(Davisson類(lèi)型);一套合適的凱氏消化和蒸餾裝置;連接管(長(zhǎng)度150~200mm)。

　　2.3 試劑

　　2.3.1 凱氏全自動(dòng)定氮儀測(cè)定用試劑

　　片狀凱氏銅催化劑(FOSS公司),硫酸,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0. 1mol/mL),甲基紅指示劑溶液(100mg甲基紅溶解在100mL無(wú)水乙醇中),溴甲酚綠指示劑溶液(100mg溴甲酚綠溶解在100mL無(wú)水乙醇中),氫氧化鈉溶液(10mol/mL), 0. 17mol/mL的硼酸溶液(40g硼酸溶于1L水中,必要時(shí),加熱溶解,然后冷卻溶液至室溫。加入100mL溴甲酚綠指示劑溶液和70mL甲基紅指示劑溶液),硫酸銨。

　　2.3.2 美標(biāo)D1013-93測(cè)定用試劑

　　水的純度)若沒(méi)有其他說(shuō)明,水的純度應(yīng)符合規(guī)范D1193中?類(lèi)水的標(biāo)準(zhǔn)。鹽酸或硫酸(0. 5N),金屬汞或汞的氧化物,甲基紫指示劑溶液。甲基紅指示劑溶液(0. 2g甲基紅溶解于100mL的甲醇,乙醇,或異丙醇中),硫酸鉀,氫氧化鈉溶液(760g/L),硫化物或硫代硫酸鹽溶液(溶解40gK2S或Na2S,或Na2S2O3#5H2O于水中,稀釋至1L),硫酸(比重1. 84)。

　　2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

　　2.4.1 凱氏全自動(dòng)定氮儀測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)消化 稱(chēng)取0. 5~1. 0g(精確至0. 0001g)ABS樹(shù)脂樣品,于250mL消化管中,消化溫度為420e,加15mL濃硫酸及一片片狀凱氏銅催化劑,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏消化管,使樣品、催化劑與硫酸充分混合。將凱氏消化管放置在通風(fēng)櫥內(nèi)的消化爐上,加熱,使溶液保持微沸,直至試樣完全消解,溶液變成清澈透明的綠色為止。同時(shí)做空白試驗(yàn)。(2)蒸餾及滴定 設(shè)定定氮儀分析程序,硼酸接受液設(shè)定為40mL,蒸餾水設(shè)定為70mL,氫氧化鈉溶液設(shè)定為40mL。先做空白,獲取空白值。然后將已經(jīng)消化好的試樣凱氏消化管逐個(gè)放入自動(dòng)定氮儀上,按儀器要求進(jìn)行蒸餾,每個(gè)樣品只需4~5min即可完成,按N%方式由打印機(jī)打印數(shù)據(jù)。

　　2.4.2 美標(biāo)D1013-93測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)稱(chēng)取一定量的ABS樹(shù)脂樣品(準(zhǔn)確至1mg)于凱氏燒瓶中,若樣品是液體則使用稱(chēng)量管。稱(chēng)取的樣品應(yīng)含有150 ~250mg的氮。添加0. 5g~0. 75g金屬汞或相當(dāng)重量的氧化汞, 10gK2SO4, 25~35mLH2SO4(比重1. 84)。

　　(2)充分混合凱氏燒瓶中的物質(zhì),放置在消化架中,首先緩慢加熱直到起泡沉淀,接著繼續(xù)增加熱量直到酸液劇烈沸騰并保持2h,最后直到溶液無(wú)色透明為止。

　　(3)凱氏燒瓶冷卻后,加入500mL水和一些小的鋅粒或一些助沸劑(防止暴沸),添加過(guò)量(25~30mL) K2S, Na2S,或Na2S2O3溶液。如果使用Na2S2O3溶液,則應(yīng)與氫氧化鈉溶液(760g/L)混合再一同添加。添加過(guò)量(80~90mL)的氫氧化鈉溶液(760g/L),慢慢沿著瓶壁流入瓶中不讓溶液立即與酸液混合。連接連接球管和冷凝器,然后充分混合瓶中的物質(zhì)。

　　(4)蒸餾溶液至50mL0. 5N鹽酸或硫酸中,保證與冷凝器相連的連接管一端低于接受瓶中酸的液面。繼續(xù)蒸餾直到氨全部收集在接受瓶中(大約300mL蒸餾物)。

　　(5)加入5~7滴甲基紅或甲基紫指示劑溶液,用0. 5N NaOH溶液滴定過(guò)量的酸。

　　(6)按照同樣的步驟使用同樣的試劑做空白實(shí)驗(yàn)

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