在國外已經(jīng)規(guī)定對動物飼料中粗蛋白的檢測都采用凱氏定氮儀，不過這款儀器使用起來是比較復(fù)雜麻煩的，一旦操作出現(xiàn)問題，就會使得檢測的結(jié)果不是很準確，因此，對凱氏定氮儀的使用我們一般建議技術(shù)人員是需要經(jīng)過一定嚴格培訓(xùn)的，在操作時也要很細心。我們了解到儀器主要是通過試劑的方法來進行測定的，這樣操作起來有點麻煩，我們可以使用更加簡單的方法，就是直接使用蛋白質(zhì)測定儀來測定飼料中的粗蛋白含量。

     國標法測定飼料中的粗蛋白采用凱氏定氮法,由于操作的過程比較復(fù)雜,如果操作不當,往往會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確。以下談?wù)勗诖值鞍讬z測過程中應(yīng)注意的事項。本文介紹的是用試劑法測定飼料中粗蛋白的含量，而我們可以用更為簡單方便的方法，那就是直接用粗蛋白測定儀或者也被稱為蛋白質(zhì)測定儀，來測定飼料中蛋白質(zhì)的含量。根據(jù)飼料工業(yè)標準標定,樣品要求粉碎后全部通過40目(0.45 mm)分樣篩,然后混合均勻放入密封容器。一般飼料樣品顆粒較大,成分復(fù)雜,檢測時稱量樣品少,如果細度不夠,必然造成稱樣時樣品不均勻,這是造成結(jié)果誤差的重要原因。

     消化溫度與速度 消化時速度要緩慢,開始要用小火,待樣品焦化后,逐步緩慢加強火力。如果升溫過快,則部分含氮物質(zhì)來不及轉(zhuǎn)化成硫酸銨而以氣體形式損失掉,會造成檢測結(jié)果偏低。注意經(jīng)常將濺到瓶壁上的黑渣搖入瓶底硫酸溶液中,以避免消化不完全。消化時要控制好溫度,以380 ℃時最宜。過低則消化時間長,消化不完全,所以消化時最好采用可調(diào)式電爐。

     注意問題消化時還應(yīng)在凱氏瓶內(nèi)加幾粒玻璃珠,用以防止硫酸漲沸流失,并在凱氏燒瓶口蓋一個小漏斗,使蒸汽凝結(jié)回流,這樣會使測定結(jié)果更準確。當消化液達到透明狀態(tài)時,并非表示樣品已消化完全,為防止結(jié)果偏低,至少還須加熱消化2小時左右。

     蒸餾過程中必須確保系統(tǒng)封閉良好。樣液加入蒸餾裝置后,應(yīng)先塞好入口玻璃塞,并在入口處用蒸餾水密封,然后再加入堿液,加入時要緩慢,不可太快,加完堿液后不可再次打開入口玻璃塞。這個順序不能弄錯,否則會造成氨損失,使測定結(jié)果偏低。

     空白測定是衡量整個操作過程中一個非常重要的綜合性指標,良好的空白值是保證檢測結(jié)果準確的前提,空白值不能超過標準范圍。檢測時如果發(fā)現(xiàn)空白值過高,應(yīng)認真查找原因并及時解決。空白值超標一般是由于所用試劑級別不夠、試驗用水不純或玻璃器皿不干凈等原因造成的。應(yīng)定期校驗凱氏定氮儀氣密性。驗證方法:為用分析純硫酸銨代替試樣,按試樣檢測步驟操作,測其含氮量應(yīng)為21.19% ±012% ,如結(jié)果不符則應(yīng)檢查稱樣、消化、加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。中國糧油儀器在線

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