在國外已經規定對動物飼料中粗蛋白的檢測都采用凱氏定氮儀，不過這款儀器使用起來是比較復雜麻煩的，一旦操作出現問題，就會使得檢測的結果不是很準確，因此，對凱氏定氮儀的使用我們一般建議技術人員是需要經過一定嚴格培訓的，在操作時也要很細心。我們了解到儀器主要是通過試劑的方法來進行測定的，這樣操作起來有點麻煩，我們可以使用更加簡單的方法，就是直接使用蛋白質測定儀來測定飼料中的粗蛋白含量。

     國標法測定飼料中的粗蛋白采用凱氏定氮法,由于操作的過程比較復雜,如果操作不當,往往會導致檢測結果不準確。以下談談在粗蛋白檢測過程中應注意的事項。本文介紹的是用試劑法測定飼料中粗蛋白的含量，而我們可以用更為簡單方便的方法，那就是直接用粗蛋白測定儀或者也被稱為蛋白質測定儀，來測定飼料中蛋白質的含量。根據飼料工業標準標定,樣品要求粉碎后全部通過40目(0.45 mm)分樣篩,然后混合均勻放入密封容器。一般飼料樣品顆粒較大,成分復雜,檢測時稱量樣品少,如果細度不夠,必然造成稱樣時樣品不均勻,這是造成結果誤差的重要原因。

     消化溫度與速度 消化時速度要緩慢,開始要用小火,待樣品焦化后,逐步緩慢加強火力。如果升溫過快,則部分含氮物質來不及轉化成硫酸銨而以氣體形式損失掉,會造成檢測結果偏低。注意經常將濺到瓶壁上的黑渣搖入瓶底硫酸溶液中,以避免消化不完全。消化時要控制好溫度,以380 ℃時最宜。過低則消化時間長,消化不完全,所以消化時最好采用可調式電爐。

     注意問題消化時還應在凱氏瓶內加幾粒玻璃珠,用以防止硫酸漲沸流失,并在凱氏燒瓶口蓋一個小漏斗,使蒸汽凝結回流,這樣會使測定結果更準確。當消化液達到透明狀態時,并非表示樣品已消化完全,為防止結果偏低,至少還須加熱消化2小時左右。

     蒸餾過程中必須確保系統封閉良好。樣液加入蒸餾裝置后,應先塞好入口玻璃塞,并在入口處用蒸餾水密封,然后再加入堿液,加入時要緩慢,不可太快,加完堿液后不可再次打開入口玻璃塞。這個順序不能弄錯,否則會造成氨損失,使測定結果偏低。

     空白測定是衡量整個操作過程中一個非常重要的綜合性指標,良好的空白值是保證檢測結果準確的前提,空白值不能超過標準范圍。檢測時如果發現空白值過高,應認真查找原因并及時解決。空白值超標一般是由于所用試劑級別不夠、試驗用水不純或玻璃器皿不干凈等原因造成的。應定期校驗凱氏定氮儀氣密性。驗證方法:為用分析純硫酸銨代替試樣,按試樣檢測步驟操作,測其含氮量應為21.19% ±012% ,如結果不符則應檢查稱樣、消化、加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。中國糧油儀器在線

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